2.3性能研究
2.3.1固化剂的性能
(1)水溶性
将该实验中的各种原料和产物在蒸馏水中的水溶性进行比较,其结果如表3所示。
表3反应物、中间体以及产物的水溶性
注:-—不溶于水;+—溶于水;±—微溶于水。
如表3所示:SY-669有一定的亲水性,而与十八胺反应之后,其水溶性发生了变化,表明它们之间发生了反应。虽然SY-669和十八胺反应之后生成的新的加成物不溶于水,但是再在该加成物的两端接上溶于水的脂肪胺(TETA)之后,便能溶于水中,形成淡黄色透明的溶液,这也能从另外一个角度说明生成了目标产物。
(2)非离子型水性环氧固化剂乳化E-51的乳液粒径
图5是采用美国BeckmanCoulter公司的LS13320型号的纳米粒度分析仪对本文研制的固化剂乳化E-51所形成乳液的粒径分布进行分析的结果。
从图5中可以看出,该固化剂在水中乳化环氧树脂E-51所形成的乳液粒径分布在1~2μm之间,具有良好的乳化效果。这主要是因为该固化剂具有类似于表面活性剂的结构,能在水中很好地乳化低相对分子质量的液体环氧树脂。
(3)非离子型水性环氧固化剂的物理性质
所合成的非离子型水性环氧固化剂的物理性质如表4所示。
表4非离子型水性环氧固化剂的物理性质
2.3.2涂膜性质
目前国内市场上常用的Ⅱ型水性环氧涂料固化剂主要有Henkel公司的WATERPOXYl751、Shell公司的Epikure-WY-60以及Airproduets公司的Anquamine419。本文将自制的固含量为50%,具有表面活性结构的非离子型水性固化剂按照n(环氧)∶n(胺)=1∶1,配制成双组分水性环氧树脂涂料,然后测其性能,并分别与国外离子型固化剂WATERPOXYl751制备的环氧涂料以及国内行业普通水性环氧涂料性能的要求进行比较,其结果如表5所示。
表5不同固化剂涂膜性能的比较
从表5可以看出,由实验合成的非离子型水性环氧固化剂制备的水性环氧树脂涂膜的铅笔硬度、柔韧性和耐冲击性都已达到甚至优于国内外较好的同类产品。且由于该固化剂中引入了较长的柔性烷基链,从而改善了一般环氧树脂固化后涂膜较脆的缺陷,使得固化后的漆膜柔韧性达到了0.5mm。
3结语
(1)非离子型自乳化水性环氧固化剂制备的最优合成条件是:在65℃左右,按照n(SY-669)∶n(OCTA)=2.2∶1,缓慢地将OCTA溶液滴入SY-669中,滴加结束后,再反应3~4h,然后将该产物取出,置入恒压漏斗中,在65℃左右,按n(TETA)与n(SY-669/OCTA的加成物)=2.4∶1将SY-669-OCTA的加成物缓慢地滴入溶于一定量PM的TETA溶液中,反应结束后,除去多余的脂肪胺和溶剂,可制得一种目标产物。(2)通过红外光谱对所合成的水性环氧固化剂进行了结构表征,测得产品的物理参数与文献值吻合,制备出了目标产物。(3)所合成非离子型水性环氧固化剂,没有采用丙烯酸、冰乙酸等中和剂进行中和而具有一定的水溶性,能够在水中乳化液体环氧树脂E-51,制备一种乳白色的双组分环氧树脂乳液。(4)所合成的具有表面活性剂结构的非离子型水性环氧固化剂与液体环氧树脂E-51所配置的双组分水性环氧涂料,可在室温下固化制得性能优良的涂膜,该涂膜具有良好的柔韧性、铅笔硬度和耐冲击性。