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非离子型自乳化水性环氧树脂固化剂合成与表征
作者:邹海良,…    内容来源:涂料涂装网    点击数:    更新时间:2012-6-1

    (4)助溶剂对实验结果的影响

    为了能得到较好的实验结果以及涂膜性能,常常会在反应的过程中加入非活泼型的助溶剂。助溶剂的加入一方面可以降低黏度,有利于反应充分。另一方面也有利于散热,防止爆聚。本实验采用了多种溶剂作为助溶剂,具体试验结果如表2所示。

    表2助溶剂对实验结果的影响

使用情况极易凝胶有毒,除溶剂时易凝胶有毒无毒,要加阻聚剂会与胺反应,变质无毒,效果良好经过以上比较发现,使用PM作为助溶剂,具有较好的试验效果,且PM是一种基本无毒的环保型溶剂。当然,PM的沸点也较高,在减压蒸馏的过程中,要是控制不当,也易产生凝胶。但是从国外较成熟的水性环氧固化剂来看,为了最终得到较好的涂膜效果,都会添加部分较易挥发的助溶剂,一般含量在10%左右。笔者发现,若在反应过程中加入10%的PM,且不除去该部分溶剂,不仅能制备出性能稳定、产率高的水性环氧固化剂,且最终制备出的涂膜效果也较好。因此,在实际生产中可以省去减压蒸馏这一繁琐的工艺。

    2.2非离子型水性环氧固化剂的表征

    2.2.1SY-669与OCTA加成物的红外吸收光谱和核磁共振谱图

    SY-669与OCTA加成物的红外光谱如图3所示。


图3加成物的红外光谱

从2种原料的结构式可以看出,乙二醇二缩水甘油醚分子的两端分别带有1个环氧基团(特征峰为:912cm-1);十八胺分子上具有18个碳原子的烷基链(特征峰为2850~3000cm-1),其末端连有1个伯胺基(特征峰为3100~3400cm-1)。从图3中可以看出912cm-1处为环氧基的特征吸收峰,1108cm-1处为醚键的特征峰,3423cm-1处为羟基的特征吸收峰,在2854cm-1、2923cm-1出现的细而长的强峰为十八胺上的甲基和亚甲基的峰,而在3250cm-1处十八胺中的伯胺和仲胺的N—H伸缩振动吸收峰消失了,说明十八胺上伯胺基本与环氧基反应了。另外在912cm-1处环氧基也较弱,其透过强度只有20多,而乙二醇缩水甘油醚,在913cm-1的环氧基峰的强度却有60多,这也说明了SY-669上的环氧基有一部分与OCTA上的伯胺反应了。从而证明该产物已经产生了。

    2.2.2非离子型水性环氧固化剂的红外谱图

    非离子型水性环氧固化剂的红外谱图如图4所示。


图4非离子型水性环氧固化剂的红外光谱

 从图4可以看出,在1120cm-1处出现SY-669强而宽的聚醚特征峰,而在918cm-1附近没有峰,在3291cm-1处出现的强而宽的峰为伯胺、仲胺峰,这说明SY-669与OCTA加成物上的环氧基已基本与TETA上的伯胺氢完全反应。综上所述:可以确定所合成的非离子型水性环氧固化剂,基本符合设计思路。

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