3.2DSC测定有效锌含量
将含锌试样移入铝坩埚内，铺平，封盖，放入DSC样品区；空铝坩埚封盖，放入参比区。开启N2保护，设定升温范围370~435℃，以10℃/min速率升温，测试完成后计算出峰面积以及试样的ΔH值（J/g），根据下式计算有效锌的含量：
Zn％＝试样锌的ΔH／108×100%
DSC测试原理：涂膜中的锌粉在加热达到熔融时，会吸收一定的热量，DSC记录下试样与参比物产生的热量差，仪器通过功率补偿ΔQ维持试样与参比物热能平衡，ΔQ直接作为信号输出被DSC记录，得到一吸热峰，计算此吸热峰的峰面积，得出系统所补偿的能量和试样熔融产生的ΔH（J/g），试样的ΔH值与纯锌（99.999％）的ΔH（108J/g）的比值即为涂膜样品中有效锌含量。
4结果与讨论
4.1化学法测定有效锌含量
根据反应机理可知，化学法测定有效锌含量的准确度与金属锌发生置换反应的完全程度有关，置换反应进行得越彻底，所测试的有效锌含量的结果就越准确。一般情况下，在测定有效锌含量时成膜物质的包覆影响了锌的表面状态，降低了置换反应的速率，甚至使置换反应不能够进行彻底，从而影响了有效锌的测定结果，故测定未完全固化的原漆，离心剔除树脂后会使测试结果更准确。化学法测定富锌底漆原漆的数据见表1。
由表1推算，无机富锌底漆测定的平均值与配方值的绝对误差为3.3%；有机富锌底漆测定的平均值与配方值的绝对误差为4.0%。对于已经涂装固化的干膜样品，树脂完全包覆了金属锌，金属锌不能够完全参与置换反应，因此无法用化学法准确测定有效锌的含量。例如对表1中用化学法测定已经固化了的BF-14000无机富锌底漆，置换反应时间虽然延长了1倍，但测得的干膜中有效锌含量只有75.52%，大大低于配方值83.31%，绝对误差达到9.4%，数据严重失真，说明测试方法选择不当，带来的系统误差对测试结果影响较大。
4.2DSC测定涂膜中有效锌含量
4.2.1干膜中树脂对于DSC的影响
有的时候客户需要测定已经涂装固化的富锌底漆干膜中的有效锌含量，由于干膜中的高分子物质对化学测量有类似于“屏蔽”的作用，化学法测定干膜中的有效锌含量就不太适合了。而此时采用DSC测定有效锌含量十分有效。由于DSC选取的工作温度范围已经远离了高分子物质的热分解区，因此涂膜中的高分子物质热分解时对DSC测定的干扰因素就会减少，使DSC测定干膜中有效锌含量具有相对的优势。如图1所示，a点255.6℃放热峰，放热17.92mJ；b点414.3℃放热峰，放热43.98mJ；c点451.0℃放热峰，放热94.18mJ。这是由于水性无机富锌树脂中含高分子流平剂、有机增稠剂等，高温下容易燃烧、碳化放出热量。b点温度414.3℃，接近了锌的熔点419.5℃，虽然在锌的熔点峰出现之前放热完成，但在实际干膜测试中，会轻微影响干膜中有效锌含量测定的准确度。
图2有机富锌用环氧树脂的DSC热分解温度
如图2所示，A点54.2℃为环氧的玻璃化转变温度；B点265.8℃为小分子燃烧放热峰，放热56.042mJ；C点341.3℃为环氧树脂膜软化吸热峰，吸热355.249mJ；D点360.3℃为环氧树脂碳化放热峰，放热806.895mJ。在375℃以后为仪器的噪音峰，在锌的熔点419.5℃时未出现干扰峰。故干膜中的环氧树脂对于DSC测定有效锌含量的影响也较小。
